Как сделать сульфаминовую кислоту в домашних условиях

Как сделать сульфаминовую кислоту в домашних условиях

Изобретение относится к способам получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мочевичны олеумом. Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта . Поставленная цель достигается разбавлением исходной сульфомассы перед фильтрацией маточным раствором после кристаллизации до концентрации серной кислоты не менее 50% и проведением кристаллизации при температуре , не превышающей 75°С. 1 ил.

„.Я0„„1414774 А1 (д) g С О1 В 21/096

Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4114959/23-26 (22) 25.08.86 (46) 07.08.88, Бюл. У 29 (71) Березниковский филиал Научно,исследовательского института химикатов для полимерных материалов (72) P.Н.Хамитов, Л.Г.Лукьянченко, В.А.Муллин, Г.А.Черномордик и А.В.Третьяков (53) 547.551 ° 525.211.1(088.8) (56) Патент Великобритании 9 1068942, кл. С 1 А, 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАМИНОВОИ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мочевичны олеумом. Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается разбавлением исходной сульфомассы перед фильтрацией маточным раствором после кристаллизации до концентрации серной кислоты не менее 507 и проведением кристаллизации при температуре, не превышающей 75 С. 1 ил.

Изобретение относится к способу получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мо чевины олеумом.

Целью изобретения является повышение выхода сульфаминовой кислоты.

На чертеже показана кривая зави,симости растворимости сульфаминовой, кислоты при 20ОС от концентрации .серной кислоты, Пример 1. 1500 г сульфомас: сы, полученной при сульфировании мо чевины олеумом и содержащей 43,5Х сульфаминовой кислоты (выход по ста- 15 дии сульфирования 90,1%, в расчете на взятую мочевину), 50,1% серной кис" лоты и 6 OX свободного серного ангидо рида разбавляют 1120 r маточного раствора со стадии кристаллизации, .20 описанной ниже, прИ температуре не выше 50ОС, Из полученной суспензии, отделяют на центрифуге 822,4 r техни ческой пасты сульфаминовой кислоты

У содержащей 92,5% основного продукта 25 и 4,5% серной кислоты. Полученный, при этом фильтрат представляет со,бой 50%-ную серную кислоту с примесью сульфаминовой кислоты и бисульфата аммония.

401,2 технической пасты сульфаминовой кислоты кристаллизуют из 890мл воды. Для этого пасту растворяют в нагретом до 70-75" С растворителе, затем раствор охлаждают до 20-25 С и отделяют очищенную сульфаминовую кис35 лоту фильтрованием, промывают осадок

45 мл холодной воды. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя в качестве растворителя Маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклах составляет соответственно 220,6 и 45

200,6 г. Полученный после проведения полного цикла маточный раствор в количестве 1120 r содержащий 13 1% сульфаминовой кислоты, 3,2Х серной кислоты и 2,5% бисульфата аммония, возвращают на разбавление сульфо50 массы.

После проведения полного цикла получают 594,0 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,70Х основного продукта и 0,11Х сульфатиона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет 83,8%, Пример 2, 1500 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1, разбавляют 540 г маточного раствора после кристаллизации, описанной ниже. Отделяют на центрифуге 760, 1 r технической пасты сульфаминовой кислоты, содержащей 85,6% основного продукта и

11,0Х серной кислоты. Полученный при этом фильтрат представляет собой

75Х-ную серную кислоту, содержащую

0,2% сульфаминовой кислоты и 4,0Х бисульфата аммония.

220, 1 г технической пасты кристаллизуют, как описано в примере

1, иэ 570 мл 7,5Х-ной серной кислоты, готовый продукт отделяют фильтрованием, промывают 25 мп холодной воды. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя в качестве растворителя маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклах составляет соответственно 106,9, 98,7, 93,6, 88,4, 82,8 и 69,6 r. Полученный после проведения полного цикла маточный раствор в количестве

540 г, содержащей 6,2% сульфаминовой кислоты, 18 8Х серной кислоты и

2,2Х бисульфата аммония, возвращают на стадию разбавления сульфомасCbI.

В резлуьтате получают 568,8 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99, 6Х основного продукта и

0,15% сульфатиона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет

80,2%, Пример 3. 2425 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1,разбавляют в 1170 мл воды. Отделяют на центрифуге 1080 г технической пасты сульфаминовой кислоты, Техническую пасту кристаллизуют как в примере 1, проводя растворение при 60-65ОС, из 3825 мл 10Хной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтрованием, промывают 140 мл воды, получают 470,6 r продукта, содержащего

99,70% основного вещества и 0,10% сульфат-иона, и 3950 мл маточного раствора.

Аналогично разбавляют 1500 г суль- . фомассы .смесью 200 мл маточного раст- вора, полученного как описано вьппе, 1414774 и 564 мл воды. Отделяют фильтрат,,представляющий собой 55Х-ную серную кислоту, и техническую пасту сульфаминовой кислоты в количестве

Читайте также:  Британские кошки окрасы фото прямоухие

692,6 r, содержащую 92,5Х основного продукта и 3 8Х серной кислоты. Пасту кристаллизуют из смеси 3750 мл оставшегося маточного раствора и

306 мл воды. Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 120 мл воды.

Получают 523 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,60Х основного продукта и 0,05Х сульфатиона. Выход в пересчете на мочевину (без начальной операции цикла) составляет 82,0Х. Маточный раствор после кристаллизации объемом 3950 мл используют на аналогичные операции разбавления сульфомассы и кристаллизации.

Пример 4. Разбавляют 2290 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1, 1110 мл воды.

Отделяют на центрифуге 1020 r технической пасты сульфаминовой кислоты.

Техническую пасту кристаллизуют,как описано в примере 1, проводя растворение при 80-85 С, из 2915 мл 10 ной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтро. ванием, промывают 120 мл воды, получают 525 г продукта, содержащего

99,60 . основного вещества и 0,08 сульфат-иона, и 3060 мл маточного раствора.

Аналогично проводят разбавление

1500 r сульфомассы, используя для этого смесь 200 мл маточного раствора, полученного, как описано выше, и 566 мл воды. Отделяют фильтрат, представляющий собой 55 .-ную серную кислоту и техническую пасту сульфа.миновой кислоты в количестве 693 r„ содержащую 92,5Х основного продукта и 3,8Х серной кислоты. Пасту кристаллизуют из смеси 2860 мл оставшегося маточного раствора и 235 мл воды.

Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 115 мл воды. li

Получают 505 r очищенной сульфа" миновой кислоты, содержащей 99,60Х основного продукта и 0,12 сульфатиона. Выход s пересчете на мочевину

10 (без начальной операции) составляет

78,2Х. Маточный раствор объемом

3060 мл направляют на аналогичные операции разбавления сульфомассы и кристаллизации.

Разбавление исходной реакционной смеси перед фильтрацией маточником до концентрации серной кислоты ниже

50 нецелесообразно, так как приводит к увеличению растворимости суль20 фаминовой кислоты (см. чертеж) и ее потерям вместе с фильтром.

Таким образом, изобретение позволяет достичь в сравнении с известным способом, более полного выделения

25 целевого продукта, выход которого составляет 80-84 в то время как для известного способа выход достигает 70-75 .

Ф о р м у л а изобретения

Способ получения сульфаминовой кислоты, включающий взаимодействие мочевины с олеумом, отделение кри35 сталлов сульфаминовой кислоты фильтрацией с последующей перекристаллизацией сульфаминовой кислоты с получением целевого продукта и маточного раствора, о т л и ч а ю—

4О шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, перекристаллизацию ведут при температуре не более

75 С и перед фильтрацией в реакционную смесь подают маточный раствор в

45 количестве, обеспечивающем концентрацию серной кислоты в смеси не менее 50 .

О 20 И 40 50 И 7Р И У

Мснаенвраиия серной нислоты, %

Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 3837/23 Тираж 446 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4

Популярные рецепты

Ингредиенты: — Рис круглозерный — 200 г — Уксус рисовый 20 мл— Водоросли нори (большие листы) 1 шт.— Мягкий сливочный сыр (Филадельфия) 150 г— Семга 150 г Приготовление: Рис хорошо промойте, положите в кастрюлю.

Ингредиенты: -Картофель – 500-600г -Яйцо сырое – 1шт-Мука пшеничная – 100-150г-Фарш смешанный – 500г-Масло растительное для жарки. Приготовление: 1. Картофель отварить в мундире, остудить, почистить, натереть на крупной терке.2. Добавить соль, перец, яйцо, муку3.

Ингредиенты: Для бисквита (кухэ): ● 2 яйца● 1 стакан сахара● 1/2 стакана молока● 1/2 стакана растительного масла● 4 г ванильного сахара● 1-2 ст. ложки какао-порошка● 1/2 п. разрыхлителя● 1 стакан муки Для мусса из.

Ингредиенты: 2 чашки (500 мл) муки 1 ч.л. соли1 ч.л. соды (или 1/2 ч.л. соды и 1 ч.л. разрыхлителя)2 ст.л. сахара2 слегка взбитых яйца2 чашки кефира2 ст.л. растопленного масла Приготовление: Сперва необходимо взбить яйца.

Безусловно, выбор пропитки зависит от самого вида торта и Ваших вкусовых предпочтений. Предлагаю Вашему вниманию несколько видов пропитки бисквита, чтобы было легче определиться)) Очень вкусная пропитка -Водка клюквенная "Финляндия" прозрачная (красную лучше не брать.

Способ получения сульфаминовой кислоты, включающий сульфирование мочевины олеумом, фильтрацию неразбавленной сульфомассы, перекристаллизацию технической пасты сульфаминовой кислоты из рециркулирующего подогретого до температуры не более 75°С маточного раствора, концентрация серной кислоты в котором поддерживается на уровне 19-22 мас.%. Массовое соотношение пасты сульфаминовой кислоты и раствора для перекристаллизации составляет 1:6-8. Выход сульфаминовой кислоты 83-85% в пересчете на мочевину. Фильтрат после выделения от сульфомассы пасты сульфаминовой кислоты представляет собой примерно 96%-ную серную кислоту с примесью не более 1% сульфаминовой кислоты, он может быть использован в смежных производствах. Целью изобретения является упрощение технологии, сокращение расхода серной кислоты, получение целевого продукта с высоким выходом и качеством при использовании минимального количества единиц оборудования, энерго- и трудозатрат. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Рисунки к патенту РФ 2240977

Изобретение относится к усовершенствованному промышленному способу получения сульфаминовой кислоты, а именно к получению сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мочевины олеумом.

Сульфаминовая кислота применяется в качестве сырья в синтезе химических веществ и продуктов бытовой химии (марка А), в качестве технического чистящего средства для промывки промышленной аппаратуры и оборудования в пищевой и молочной промышленности (марка Б).

Для получения сульфаминовой кислоты предложен ряд методов, включая методы, основанные на реакции гидроксиламмоний-сульфата с диоксидом серы, газофазной реакции аммиака с серным ангидридом, гидролизе диимидосульфоната аммония и др. Промышленный синтез сульфаминовой кислоты заключается во взаимодействии мочевины с триоксидом серы и серной кислотой, т.е. с олеумом:

NH 2 CONH 2 +SO 3 +H 2 SO 4 2NH 2 SO 3 H+CO 2

Реакцию осуществляют, используя различные мольные избытки триоксида серы и серной кислоты, серная кислота служит также разбавителем в данном процессе. Сульфаминовая кислота имеет ограниченную растворимость в растворе серной кислоты, уменьшающуюся с ростом концентрации серной кислоты, и продукт сульфирования (сульфомасса) обычно представляет собой суспензию кристаллов сульфаминовой кислоты в концентрированной серной кислоте или слабом олеуме.

Для извлечения сульфаминовой кислоты из продукта сульфирования и ее очистки применяют способы, включающие разбавление сульфомассы, фильтрацию или центрифугирование суспензии, промывку осадка, перекристаллизацию.

В патенте США №3423174, С 01 В 21/54, опубл. 1969, сульфомассу от сульфирования мочевины 20%-ным олеумом смешивают с промывными водами от последующей противоточной промывки, получая суспензию сульфаминовой кислоты в 70-80%-ной серной кислоте, затем проводят трехкратную репульпацию и четырехкратную фильтрацию на барабанных вакуум-фильтрах. Выход целевого продукта 60-65%.

В патенте Великобритании №1068942, С 01 В 21/096, опубл. 1967, суспензию сульфаминовой кислоты, полученную сульфированием мочевины 24,7%-ным олеумом, подвергают фильтрации или центрифугированию, техническую сульфаминовую кислоту очищают перекристаллизацией из смеси воды и маточной жидкости, взятых в массовом соотношении примерно 1 часть воды на 4 части маточной жидкости. Получают чистую сульфаминовую кислоту с выходом 70-75% в пересчете на мочевину. Жидкость, отфильтрованная от суспензии, содержит примесь сульфаминовой кислоты и примерно 16% бисульфата аммония. Этот раствор, как полагает автор, может быть использован для получения удобрений.

В способе по авт. свид. СССР №1414774, С 01 В 21/096, опубл. 1988, сульфомассу разбавляют до концентрации серной кислоты не менее 50%, отделяют на центрифуге пасту технической сульфаминовой кислоты, которую очищают перекристаллизацией при температуре не более 75%. Выход в пересчете на взятую мочевину составляет 80-84%. В приведенных примерах описана схема процесса, где предусмотрено разделение на три части технической пасты сульфаминовой кислоты, полученной с одной операции центрифугирования, первую порцию пасты кристаллизуют из подогретой воды, фильтруют и промывают холодной водой, а кристаллизацию следующих порций проводят, используя в качестве растворителя маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Полученный после проведения полного цикла маточный раствор, содержащий 6-13% сульфаминовой кислоты, 3-19% серной кислоты и 2,2-2,5% бисульфата аммония, возвращают на разбавление сульфомассы. Фильтрат от центрифугирования суспензии представляет собой серную кислоту (концентрация в зависимости от условий проведения процесса варьируется от 50 до 70%) с примесью сульфаминовой кислоты и бисульфата аммония.

В способе по патенту США 2191754, НКИ США 23-166, опубл. 1940, выход сульфаминовой кислоты удается довести до 90%, приведенный в описании оптимальный вариант осуществления способа включает проведение сульфирования мочевины 20-28%-ным олеумом в мягких условиях, т.е. при низкой температуре в течение длительного времени, фильтрацию продукта сульфирования, последовательную промывку и фильтрацию кристаллов сульфаминовой кислоты сперва 100%-ной серной кислотой, затем 50, 25, 10 и 7%-ной серной кислотой и водой, наконец, перекристаллизацию из горячей воды. Промывку осуществляют в непрерывном противоточном цикле.

Таким образом, в известных способах для увеличения выхода сульфаминовой кислоты и получения ее в чистом виде применяют многократные операции промывки, фильтрации и перекристаллизации, что приводит к усложнению технологии, увеличению продолжительности производственного цикла, значительному объему кислых стоков и трудно утилизуемых отходов, даже с учетом возвращения в цикл ряда компонентов.

Так, в способе по авт. свид. СССР №1414774, выбранном нами в качестве прототипа по совокупности существенных признаков, удельные (на 1 кг сульфаминовой кислоты — СК) расходы серной кислоты и утилизируемых кислых стоков составляют 1,5 кг Н 2 SO 4 /кг СК и 3,05 кг стоков/кг СК.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии, увеличение выхода целевого продукта, снижение потерь серной кислоты и количества образующихся кислых стоков.

Указанная цель достигается способом, в котором неразбавленную сульфомассу, полученную сульфированием мочевины олеумом и содержащую от 35 до 38 мас.% сульфаминовой кислоты, фильтруют, отфильтрованную пасту сульфаминовой кислоты подвергают перекристаллизации, используя подогретый до температуры не более 75° С (предпочтительно до 50-60° С) маточный раствор от предыдущих операций, содержащий 19-22 мас.% серной кислоты, взятый в массовом соотношении 6-8 частей раствора на 1 часть отфильтрованной пасты сульфаминовой кислоты. После охлаждения раствора до 15-20° С и фильтрации целевой продукт и маточный раствор, содержащий около 3% основного вещества и 25% серной кислоты, используют для последующих операций. Необходимую концентрацию серной кислоты в рециркулирующем маточном растворе поддерживают путем периодического отвода части этого раствора и добавления соответствующего количества воды.

Фильтрат, полученный от фильтрования сульфомассы, представляет собой примерно 96%-ную серную кислоту с примесью не более 1% сульфаминовой кислоты и 2,5% бисульфата аммония, он находит применение в смежных производствах.

Выход сульфаминовой кислоты согласно способу составляет 82-85% в пересчете на мочевину. Качество готового продукта соответствует требованиям, предъявляемым к продукту марки А по ТУ 2121-083-05800142-2001: содержание основного вещества не менее 99%, содержание сульфат-ионов не более 0,3%.

Удельные расходы утилизируемых кислых стоков и содержащейся в них серной кислоты составляют: 1,3-1,4 кг стоков/кг СК и 0,28-0,32 кг H 2 SO 4 /кг СК против 1,5 кг Н 2 SO 4 /кг СК и 3,05 кг стоков/кг СК в прототипе.

Очевидно, что способ по изобретению отличается от известных меньшим количеством стадий, использованием минимального количества единиц оборудования и обеспечивает получение целевого продукта с достаточно высоким выходом и качеством при минимальных энерго- и трудозатратах.

Предлагаемое количество раствора для перекристаллизации пасты сульфаминовой кислоты и концентрация в нем серной кислоты являются оптимальными, т.к. при использовании меньших или больших значений концентрации и объемов снижаются качественные показатели или выход готового продукта.

Схема производства сульфаминовой кислоты, на которой предлагаемый способ может быть реализован в промышленном масштабе, представлена на чертеже.

Изобретение иллюстрируют, но не ограничивают следующие примеры. Проценты в примерах указаны массовые.

Процесс получения сульфаминовой кислоты осуществляют на схеме, изображенной на чертеже 1834 кг сульфомассы, полученной сульфированием мочевины 24%-ным олеумом в сульфураторе 1 и содержащей 37% сульфаминовой кислоты, фильтруют на друк-фильтре 2. Получают 903,1 кг 75,15%-ной пасты сульфаминовой кислоты и в фильтрате 930,9 кг серной кислоты, содержащей 96,5% серной кислоты, 0,88% сульфаминовой кислоты и 2,1% бисульфата аммония. Фильтрат направляют на использование в смежном производстве. Пасту сульфаминовой кислоты направляют в кристаллизатор 3 и растворяют в 6310 кг подогретого до 70° С маточного раствора от предыдущих операций, содержащего 22% серной кислоты и 3,1% сульфаминовой кислоты. Затем раствор охлаждают до 15° С и фильтруют выделившиеся кристаллы сульфаминовой кислоты на том же друк-фильтре. Получают 680,8 кг крупнокристаллической сульфаминовой кислоты, содержащей 99,7% основного вещества. Выход в пересчете на мочевину составляет 84,5%.

Фильтрат в количестве 6532,3 кг, полученный после фильтрации перекристаллизованной сульфаминовой кислоты и содержащий около 3% основного продукта и 25% серной кислоты, собирают в сборник маточного раствора 4. Для поддержания в этом растворе концентрации серной кислоты 19-22% из сборника 4 отводят 925,4 кг фильтрата и вводят равновеликий объем воды. Раствор используют для последующих операций перекристаллизации.

Примеры 2-5 проводят в аналогичных условиях, изменяя количество раствора для перекристаллизации пасты сульфаминовой кислоты и концентрацию в нем серной кислоты. Параметры процесса и полученные результаты представлены в таблице.

Использованные в таблице сокращения означают: С.К., % — содержание сульфаминовой кислоты, С.И., % — содержание сульфат-ионов в готовом продукте.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения сульфаминовой кислоты, включающий взаимодействие мочевины с олеумом, отделение кристаллов сульфаминовой кислоты фильтрацией и перекристаллизацию сульфаминовой кислоты при температуре не более 75°С с получением целевого продукта и маточного раствора, отличающийся тем, что фильтрации подвергают неразбавленную сульфомассу, содержащую 35-38 мас.% сульфаминовой кислоты, а для перекристаллизации используют маточный раствор, содержащий 19-22 мас.% серной кислоты, взятый в массовом соотношении 6-8 ч. раствора на 1 ч. отфильтрованной пасты сульфаминовой кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для перекристаллизации используют маточный раствор от предыдущих операций, в котором указанное содержание серной кислоты поддерживают путем периодического отвода на утилизацию его части и введения необходимого объема воды.

Классы МПК: C01B21/096 сульфаминовая кислота; ее соли
Автор(ы): Утробин А.Н. (RU) , Зимина Т.А. (RU) , Каретников С.В. (RU) , Коновалов А.В. (RU) , Кочетов А.П. (RU) , Фефелов П.А. (RU)
Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество "Пигмент" (RU)
Приоритеты:
Ссылка на основную публикацию
Как сделать самодельный трубогиб видео
Для работы с трубами или уголком требуется специальный станок, получивший название трубогиб. Подобная конструкция позволяет гнуть металлические элементы на заданный...
Как сделать поддувало в железной печке
Печные приборы Печные приборы — дверки, бачки для воды, колосниковые решетки, заслонки, вьюшки и задвижки — выполняют в основном из...
Как сделать поделку дуб
Поделка «У Лукоморья дуб зеленый» — это объемная композиция по известным строкам А.С. Пушкина, которую можно сделать вместе с детьми...
Как сделать самому металлоискатель в домашних условиях
Металлоискатель или металлодетектор предназначен для обнаружения предметов, по своим электрическим и/или магнитным свойствам отличающихся от среды, в которой они находятся....
Adblock detector