Как приготовить раствор едкого натра

Как приготовить раствор едкого натра

Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 л. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх.

Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35- 40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом.

Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса NaOH равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом.

Чтобы приготовить 1 л 1 и. раствора NaOH, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 л0,1н. раствора — в десять раз меньше, т. е. 4 г.

Для удобства расчета требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 л титрованных растворов щелочей разной нормальности рекомендуем пользоваться данными, приведенными в таблице 31.

Таблица 31

Исходные химические вещества, г

Молекулярная масса

Грамм-эквивалент

Нормальность раствора

Вещества для

установки

титров

1

0,5

0,2

0,1

0,05

0,02

0,01

NaOH

40,01

40,01

40,01

20,0

8,0

4,0

2,0

0,8

0,4

Янтарная плп щавелевая кислота

КОН

56,10

56,10

56,10

28,05

11,20

5,60

2,80

1,12

0,56

То же

Чтобы приготовить 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3-4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 мл).

После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки.

Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т. е. точную концентрацию раствора.

Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (СгН24-2Н20) двухосновная, и, следовательно, ее грамм эквивалент будет равен половине молекулярной. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм-эквивалент будет 126,05 : 2=63,025 г.

Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан.

В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха.

Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч.

Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.

Приготавливая 0,1 н. раствор NaOH, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 л раствора ее нужно взять 63,025 : 10=6,3025 г. Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 мл). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.

Читайте также:  Как крепить барный кронштейн мебельный

Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пусть на титрование пошло 22,05 мл щелочи. Как же определить ее титр и нормальность?

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, нормальность ее будет равна не точно 0,1

Чтобы вычислить нормальность щелочи, воспользуемся соотношением VN=ViNt, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность для неизвестного раствора. Получаем: 20-0,09873 =22,05-а:, откуда

Чтобы вычислить титр или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр щелочи будет

Но этот титр не соответствует 0,1 н. раствору NaOH. Для этого прибегают к коэффициенту к, т. е. отношению практического титра к теоретическому. В данном случае он будет равен

При использовании для установки титра янтарной кислоты раствор ее приготовляют в том же порядке, что и щавелевой, исходя из следующего расчета: молекулярная масса янтарной кислоты (С4Н64) равна 118,05 г, но так как она двухосновная, то ее грамм-эквивалент 59,02 г.

Чтобы приготовить 1 л децинормального раствора янтарной кислоты, ее нужно взять в количестве 59,02 : 10 = =5,902, а для 100 мл раствора -0,59 г.

Установка титра 0,1 н. раствора NaOH весовым методом. Для установки титра 0,1 н. раствора NaOH берем навеску янтарной кислоты с точностью до 0,0001 г (например, 0,1827 г). Навеску растворяем в дистиллированной воде (около 100 мл), затем добавляем 3-5 капель фенолфталеина и титруем щелочью (NaOH). Предположим, что на титрование пошло 28 мл NaOH. Вычисление титра NaOH и поправку к нему проводим следующим образом: так как грамм-эквивалент NaOH, равный 40,01 г, соответствует грамм-эквиваленту янтарной кислоты, равному 59,02 г, то, составляя пропорцию, узнаем, какому количеству NaOH соответствует содержащееся в навеске количество янтарной кислоты: 40,01-59,02

Вычисляем титр NaOH, т. е. содержание NaOH в 1 мл раствора. Оно равно: 0,1238 : 28=0,00442. Поправка к титру NaOH равна отношению титра практического к теоретическому

Проверка нормальности раствора щелочи по титрованному раствору кислоты. В три конические колбочки отмеряют бюреткой по 20-25 мл титрованного раствора кислоты (НС1 или H2S04) и титруют раствором NaOH до изменения окраски метилоранжа.

Допустим, что на титрование трех проб по 20 мл 0,1015 н. раствора НС1 затрачено в среднем 19,50 мл раствора NaOH. Нормальность щелочи будет

Растворы кислот. В большинстве случаев в лаборатории приходится иметь дело с серной, соляной и азотной кислотами. Они находятся в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых узнаем по плотности.

При аналитических работах используем химически чистые кислоты. Чтобы приготовить раствор той или иной кислоты, количество концентрированных кислот обычно берем по объему, вычисленному по плотности.

Например, нужно приготовить 0,1 н. раствор H2S04. Это значит, что в 1 л раствора должно содержаться

Сколько же по объему нужно взять H2S04 с плотностью 1,84, чтобы, разбавив ее до 1 л, получить 0,1 н. раствор?

Кислота с плотностью 1,84 содержит 95,6% H2S04. Следовательно, на 1 л раствора ее нужно взять в граммах:

Выражая массу в объемных единицах, получим

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляем ее до 1 л в мерной колбе, затем, титруя щелочью, проверяем нормальность.

Например, при титровании установлено, что 1 мл 0,1 н. раствора H2S04 содержит не 0,0049 г H2S04, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое нужно добавить к 1 л кислоты, составляем пропорцию:

Читайте также:  В результате чего может произойти затопление жилища

Следовательно, в этот раствор нужно добавить 41 мл воды. Но учитывая, что от исходного раствора было взято на титрование 20 мл, что составляет 0,02, то воды нужно брать меньше, т. е. 41-(41-0,02) =41-0,8 =40,2 мл. Это количество воды и добавляем из бюретки в колбу с раствором.

Приведенная выше работа при выполнении довольно кропотлива, поэтому можно готовить приблизительно точные растворы, вводя поправочный коэффициент, который применяют в работе при каждом титровании. При этом израсходованное число миллилитров раствора умножаем на поправочный коэффициент.

Поправочный коэффициент вычисляем по формуле

где V — объем испытуемого раствора, взятый для титрования;

kt — поправочный коэффициент раствора щелочи известной нормальности, по которому устанавливают титр вновь приготовленного раствора кислоты;

Ух— объем раствора щелочи известной нормальности, пошедший на титрование испытуемой кислоты.

Чистота соды

Чем выше процент, тем чище сода. Чда — это не производитель, а квалификация. Есть еще ч — чистый, хч — химически чистый и осч — высшая очистка.

Гост у чда — 4328-77 (конечные цифры — это год принятия госта), и по анализу эта сода чда — 99%, но считается все равно не самой чистой. (У соды ч очистка 99,9%, у хч — 99,99%. ).

Если нет готового едкого натра или калия, можно приготовить:

  1. первый из кальцинированной или кристалличе­ской соды и гашеной извести,
  2. а второй— из поташа и гаше­ной извести.

Едкий натр. На 1 кг кальцинированной соды, или на 2,85 кг кристаллической соды, берут 900 г гашеной извести. При­готовляют раствор соды крепостью при 30° С в 23° Б, для чего 1 кг соды растворяют в 4,5—4,6 л воды.

Раствор соды помещают в котел или соду сразу растворяют в котле для варки, нагревают жидкость до 60 С и небольши­ми порциями вливают смешанную с водой гашеную известь — «известковое молоко». При этом раствор очень пенится и мо­жет перейти через край. Поэтому котел нужно загружать только на 2/3 его вместимости и во время варки усиленно размешивать жидкость.

Чем тщательнее будет размешана жидкость, тем лучше произойдет процесс превращения обыкновенной соды в ка­устическую (едкий натр).

Смесь нужно нагревать 40—60 мин, затем ей дают отсто­яться и прозрачный раствор сливают с осадка.* Прозрачная жидкость — раствор едкого натра приблизительной крепости в 20°—21° Б, а в осадке остается часть нерастворившейся из­вести, остатки едкого натра, мел и другие примеси.По удале­нии прозрачного раствора к осадку можно прибавить воды,вскипятить несколько раз, дать отстояться и вновь слить прозрачную жидкость, которая также будет представлять собой раствор едкого натра, но значительно меньшей крепости.

При таком изготовлении едкого натра раствор получается в20°—21° Б. Если для омыления жира, из которого предполагают сделать мыло, нужна более крепкая щелочь, полученный раствор можно выпарить; по испарении воды раствор будет крепче. Если нужна щелочь меньшей кре­пости, раствор разбавляют водой.

При таком домашнем изготовлении едкого натра (каусти­ческой соды) из 1 кг кальцинированной соды получается 780—820 г каустической соды.

Выше указывалось, что кальцинированной соды нужно взять 1 кг, а кристаллической — 2,85 кг. Разница между кальцинированной и кристаллической содой заключается в том, что в последней находится кристаллизационная вода.

Если кристаллическую соду прокалить, она с треском рассы­пается и превращается в белый порошок, уже совершенно ли­шенный воды(кальцинированный).

Едкий калий. Едкий калий приготовляется по тому же способу, как и едкий натр.На 1 кг кальцинированного пота­ша берут 6,8—7 кг гашеной извести и10—11 л воды. Раствор поташа в воде нагревают, не доведя до кипения, и маленьки­ми порциями добавляют в котел гашеную известь, смешан­ную с водой (известковое молоко). Жидкость все время уси­ленно размешивают и нагревание продолжают 40—60 мин. Затем смеси дают отстояться, сливают прозрачную жидкость, представляющую собой раствор едкого калия приблизитель­ной крепости в 16—17° Б, а осадок опять обливают водой,на­гревают до кипения, дают отстояться и прозрачную жид­кость, представляющую собой значительно меньшей крепо­сти раствор, сливают.

Читайте также:  Как растут арбузы и дыни

Поташ можно приготовить домашним образом — извле­чением его (выщелачиванием)из золы растений, из золы, получающейся при сжигании дров, и вообще из всякой дре­весной или растительной золы. Золу помещают в сосуд,име­ющий в дне отверстие, слегка утрамбовывают и наливают на золу воду.Вода будет просачиваться через золу и вытекать из отверстия в дне в виде мутной жидкости, которую собирают в отдельный сосуд. Затем мокрую золу удаляют, насыпают све­жей золы, которую обливают полученной мутной жидкостью из смоченной первой золы. Такую операцию повторяют до тех пор, пока одна и та же вода, пропущенная через несколь­ко порций золы,не сделается густой. Густую жидкость про­пускают для очистки от твердых частиц через редкую ткань и нагревают в глубокой железной сковороде до испарения воды.

По испарении воды на дне и стенках сковороды останется серая накипь,которую собирают в другой сосуд. Собранную накипь прокаливают при сильном огне на сковороде и получают белый порошок — поташ.

Калиевую щелочь можно также приготовить из расти­тельной или древесной золы следующим образом: просеян­ную через сито золу складывают кучами на утрамбованном земляном или каменном полу и обливают ее небольшим ко­личеством воды, чтобы она сделалась влажной. Затем в кучах проделывают углубления, насыпают приблизительно 8—10% негашеной извести, наливают, все хорошо перемешивают и, когда известь вся погасится, ее обсыпают сверху золой. Ох­лажденную и хорошо перемешанную массу помещают в чан с двумя днищами, из которых верхнее имеет много мелких от­верстий. На верхнее дно кладут кусок грубой холстины и на­сыпают смесь золы с известью. Между обоими днищами с од­ной стороны делают отверстие, в которое вставляют трубку для отвода воздуха, а в противоположной стороне приделыва­ют кран для спуска щелока. На золу с известью наливают теплую воду, хорошо смешивают и дают отстояться 6—8ча­сов. После этого через кран выпускают щелок, имеющий при­близительно крепость в 20—25° Б.

Второе обливание воды даст щелок крепостью в 8—10° Б, третье — в 4—2° Б.

Затем в кучах проделывают углубления, насыпают приблизительно 8—10% негашеной извести, НАЛИВАЮТ, все хорошо перемешивают и, когда известь вся погасится, ее обсыпают сверху золой. что наливают? сколько ? и какой температуры?

Раствор NaOH нельзя приготовить точно заданной кон­центрации по точно взятой навеске, так как твердая ще­лочь всегда содержит воду и карбонаты; следовательно, количество NaOH не будет соответствовать взятой на­веске.

Чистый едкий натр в количестве 45 г помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 60 мл дистиллиро­ванной воды.

Дают осадку карбоната натрия осесть и осторожно сливают раствор щелочи с осадка в чистую колбу. (Если осадка много, лучше отфильтровывать че­рез фильтр Гуча.)

Добавляют 950 мл свежеперегнан-ной дистиллированной воды. Полученный раствор будет приблизительно 1 н.; 0,1 н. раствор щелочи получают разбавлением в 10 раз 1 н. раствора.

Существует другой способ приготовления раствора NaOH, не содержащего Na2C03. Отвешивают на тех­нико-химических весах количество едкого натра, на 50% больше рассчитанного для приготовления 0,1 н. раство­ра.

Кусочки щелочи помещают в стакан и быстро опо

ЛаскиВают два раза маленькими порциями воды для растворения карбонатов, покрывающих сверху кусочки едкого натра.

Оставшийся едкий натр растворяют в нужном количестве воды. Затем к полученному раствору добавляют несколько миллилитров 2 н. ВаСЬ для осаждения иона СОз2-;

Na2C03 + ВаС12 = ВаС03| + 2NaCl.

Осадку дают отстояться. Прозрачный раствор NaOH сливают в приготовленную склянку. Вода должна быть свежелерегнанная.

Приготовленный тем или иным способом раствор NaOfi необходимо защищать от поглощения диоксида углерода из воздуха.

Для этого склянку закрывают пробкой с поглотительной трубкой, заполненной натронной известью.

Ссылка на основную публикацию
Как правильно уложить металлочерепицу на крышу видео
Металлочерепица является одним из популярных кровельных материалов. Это связано с его хорошими эксплуатационными свойствами, доступностью и возможностью самостоятельно выполнить монтаж....
Как правильно сделать альпийскую горку своими руками
Время чтения: 8 минут Нет времени? Отправим материал вам на e-mail Создать оригинальный ландшафтный дизайн на участке загородного строения поможет...
Как правильно сделать въезд на участок
Строитель 4 разряда Любое частное домовладение необходимо оборудовать удобными подъездными путями. Особенно когда у хозяина есть автомобиль. Сегодня во многих...
Как правильно упаковать мебель при переезде
Вопросы, рассмотренные в материале: Что еще нужно знать об упаковке одежды при переезде Как правильно подобрать упаковку для одежды при...
Adblock detector